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變壓器油箱內壁涂料是一類(lèi)涂覆在油浸式卷鐵心系列特種變壓器油箱內表面并起一定絕緣作用的功能涂料 。近年來(lái)，國內外因變壓器內壁涂料與變壓器油不相容的問(wèn)題導致變壓器絕緣油介損增大，從而降低了變壓器的絕緣，對電網(wǎng)的安全穩定運行造成了嚴重威脅。傅里葉紅外光譜法對環(huán)氧樹(shù)脂的檢測，是利用環(huán)氧基在近紅外區的特征吸收峰進(jìn)行定性和定量分析環(huán)氧樹(shù)脂環(huán)氧值的一種分析方法，可以簡(jiǎn)便地分析環(huán)氧樹(shù)脂基體環(huán)氧基的含量。

儀器設備及藥品

1) 傅里葉變換紅外光譜儀iCAN 9II 。選擇固定光程的液體池進(jìn)行快速定量分析。

2) DTLC全自動(dòng)油介損測試儀。檢測方法依照GB/T 5654-2007。

3) 試劑。乙酸乙酯：色譜純。

    標準物質(zhì)：環(huán)氧樹(shù)脂：從中國石化集團資產(chǎn)經(jīng)營(yíng)管理有限公司巴陵石化分公司購買(mǎi)。

     25#變壓器空白油：不含環(huán)氧樹(shù)脂。

采用傅里葉紅外光譜法可以定量檢測變壓器油中的環(huán)氧樹(shù)脂，以下是一般的檢測步驟和要點(diǎn)：

樣品制備：將變壓器油樣品進(jìn)行適當處理，例如可能需要進(jìn)行稀釋或其他預處理步驟，以確保樣品適合紅外光譜分析。

選擇分析波長(cháng)：根據環(huán)氧樹(shù)脂的特征吸收峰，選擇合適的波長(cháng)用于定量分析。通常，會(huì )選擇環(huán)氧基團的特征吸收峰和一個(gè)內標物（如苯基）的特征吸收峰。

建立標準曲線(xiàn)：使用已知環(huán)氧樹(shù)脂含量的標準樣品，在選定的波長(cháng)下測量其吸光度。通過(guò)繪制吸光度與環(huán)氧樹(shù)脂濃度之間的標準曲線(xiàn)，可以確定線(xiàn)性關(guān)系和相關(guān)系數。

測量樣品吸光度：對待測的變壓器油樣品，在相同的分析波長(cháng)下測量其吸光度。

計算環(huán)氧樹(shù)脂含量：根據樣品的吸光度值，結合標準曲線(xiàn)和相關(guān)公式，計算出變壓器油中環(huán)氧樹(shù)脂的含量。

在實(shí)際應用中，為了確保定量分析的準確性和可靠性，還需要注意以下幾點(diǎn)：

考察方法的線(xiàn)性：確保在一定的濃度范圍內，吸光度與環(huán)氧樹(shù)脂濃度之間具有良好的線(xiàn)性關(guān)系，線(xiàn)性相關(guān)系數應達到一定的要求（如0.9990以上）。

準確度和精密度驗證：通過(guò)對已知含量的樣品進(jìn)行檢測，計算回收率來(lái)驗證方法的準確度；多次重復測量同一個(gè)樣品，計算相對標準偏差來(lái)評估方法的精密度。

樣品處理的一致性：在處理樣品時(shí)，要保持操作的一致性，以減少誤差。

儀器的校準和維護：定期對紅外光譜儀進(jìn)行校準，確保儀器的性能穩定。

得到標準溶液的一系列譜圖，選用苯基的特征吸收峰1508 cm?1作為分析波數，縱坐標為吸

方法準確度與精密度

為了考察該檢測方法的準確度與精密度，進(jìn)行了相對回收率與重復性的實(shí)驗。在不含環(huán)氧樹(shù)脂的乙酸乙酯中添加一定濃度(0.003%、0.01%和0.08%)的環(huán)氧樹(shù)脂，每個(gè)樣品平行測定5次。環(huán)氧樹(shù)脂在3種濃度下的相對回收率在88.7%~110.2%之間，具有較好的準確度。不同濃度的相對標準偏差均不大于8.42%，說(shuō)明本方法重復性較好，精密度滿(mǎn)足檢測要求。

需注意，具體的實(shí)驗條件和操作細節可能會(huì )因實(shí)驗室設備、樣品特性等因素而有所不同。在進(jìn)行實(shí)際檢測時(shí)，建議根據具體情況進(jìn)行優(yōu)化和驗證，以確保獲得準確可靠的定量結果。此外，該方法的建立也可為我國制定變壓器油中環(huán)氧樹(shù)脂定量檢測標準提供參考。如果你需要更詳細和準確的操作步驟，建議聯(lián)系能譜應用工程師我們會(huì )為您提供具體的解決方案。